
一、適用范圍
本規程適用于膨潤土中蒙脫石含量的測定。
二、實驗原理
在樣品中加入焦磷酸鈉溶液,加熱微沸,使其分散。用亞甲基藍標準溶液滴定,以樣品吸附亞甲基藍的量計算其蒙脫石的含量。
三、試劑與溶液
除非另有規定,本方法中所用試劑均為分析純。
1.焦磷酸鈉溶液:5%(質量分數)
2. 亞甲基藍溶液:2g/L
準確稱取2g分析純亞甲基藍試劑(試劑在使用前應一直在干燥器中密封避光儲存),使其充分溶解于蒸餾水,在1000ml棕色容量瓶中用水稀釋至刻度。
3. 水:應符合GB/T6682中三級水的要求
四、儀器設備
1.玻璃容量瓶:1000ml,棕色
2.玻璃滴定管:50ml,棕色
3.燒杯:250ml
4.中速定量濾紙:Φ9cm
5.天平:精度0.0001g
6.磁力攪拌器
五、測定步驟
按照水分測定方法,計算出樣品的水分含量。
稱取已在103℃烘干4h的膨潤土樣品0.2g,置于預先盛有50ml水的250ml燒杯中,使其潤濕后,在磁力攪拌器上分散5min,邊攪拌邊加入5%焦磷酸鈉溶液5ml,繼續攪拌2~3min。然后在電爐上加熱至微沸2min,取下冷卻至室溫。
在攪拌下用滴定管滴加亞甲基藍標準溶液。第一次可預滴加約總量三分之二的亞甲基藍溶液,攪拌2min使其充分反應,以后每次滴加1~2ml,攪拌30s后用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上,觀察藍色斑點周圍是否出現淡藍色暈環,若未出現,則繼續滴加亞甲基藍溶液。當開始出現藍色暈環后,繼續攪拌2min,再用玻璃棒沾取一滴試液加亞甲基藍溶液。如攪拌2min后仍出現淡藍色暈環,表明已到終點,記錄滴定體積。
六、計算方法
樣品的吸藍量,按如下公式計算:
MBI=v*0.001*c/m*(1-M)*0.45
式中:MBI—吸藍量,%
c—亞甲基藍溶液濃度,g/L
v—亞甲基藍溶液的滴定量,ml
m—樣品重量,g
M—樣品水分含量